茶油亞臨界流體萃取工藝技術

2024-09-09

亞臨界流體萃取(sub-critical fluid extraction technology)是利用亞臨界流體作為萃取劑，在密閉、無氧、低壓的壓力容器內，依據(jù)有機物相似相溶的原理，通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散，達到固體物料中的脂溶性成分轉移到液相的萃取劑中，再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離，最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術。這是繼超臨界流體萃取技術后發(fā)展起來的一項新型分離技術，具有無毒、無害、無污染，易于和產(chǎn)物分離、提取物活性不破壞、不氧化等優(yōu)點，并且比超臨界二氧化碳萃取技術溶劑范圍更廣，既可單一溶劑萃取，也可夾帶其他溶劑或混合溶劑進行萃取。亞臨界流體萃取壓力屬于低壓，可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，節(jié)能、運行成本低，該技術在很大程度上避免了傳統(tǒng)提取過程的缺陷，屬于“環(huán)境友好”的綠色提取技術，可廣泛應用于食品、醫(yī)藥、化工、環(huán)保等領域，為獲得高質量產(chǎn)品最有效的方法之一。

亞臨界流體是指某些化合物在溫度高于其沸點但低于臨界溫度，且壓力低于其臨界壓力的條件下，以流體形式存在。當溫度不超過某一數(shù)值，對氣體進行加壓，可以使氣體液化，而在該溫度以上，無論加多大壓力都不能使氣體液化，這個溫度叫該氣體的臨界溫度。在臨界溫度下，使氣體液化所必需的壓力叫臨界壓力。當丙烷、丁烷、高純度異丁烷（R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油氣(LPG)和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時，分子的擴散性能增強，傳質速度加快，對天然產(chǎn)物中弱極性及非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。

亞臨界流體萃取技術就是利用亞臨界流體的特殊性質，物料在萃取罐內注入亞臨界流體浸泡，在一定的料溶比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力，并在萃取劑、夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進行的萃取過程。萃取混合液經(jīng)過固液分離后進入蒸發(fā)系統(tǒng)，在壓縮機和真空泵的作用下，根據(jù)減壓蒸發(fā)的原理將萃取劑由液態(tài)轉為氣態(tài)從而得到目標提取物。目前，亞臨界流體萃取技術已廣泛應用于植物有效成分的提取。

近年來，亞臨界流體萃取技術在動植物油脂提取方面的應用研究較多。利用亞臨界流體技術提取原生態(tài)椰子油，可達到較好的預期效果，為原生態(tài)椰子油的進一步工業(yè)化生產(chǎn)提供了應用基礎和理論依據(jù)；以二甲醚為亞臨界溶劑萃取馬鮫魚加工下腳料中魚油的研究中，萃取的馬皎魚油各項指標均達到一級油的標準，表明亞臨界流體萃取技術應用在魚油的生產(chǎn)中，具有成本低、經(jīng)濟效益好的良好前景。采用亞臨界流體萃取法應用于茶油的萃取，可提高茶油質量，更好地保留原料營養(yǎng)價值和功能成分。

一、亞臨界流體萃取設備

亞臨界流體萃取裝置示意圖見圖4-24。

亞臨界流體萃取茶油操作流程分為5個部分：物料萃取系統(tǒng)、混合油蒸發(fā)系統(tǒng)、熱水循環(huán)系統(tǒng)、壓縮機操作系統(tǒng)、萃取罐脫溶系統(tǒng)，具體操作要點如下。

(一) 物料萃取系統(tǒng)

1.裝料打開萃取罐罐口，把粉碎處理好的油茶籽裝入萃取罐內，同時上好螺絲把罐封閉好。

2.萃取打開真空泵排空閥、真空泵、真空泵進氣閥，把萃取罐壓力抽至-0.08MPa后，關閉真空泵進氣閥、真空泵、真空泵排空閥（注意：必須先關真空泵進氣閥，再關真空泵，順序不能顛倒，否則，在真空情況下，有可能形成倒抽現(xiàn)象)，打開溶劑罐罐底出溶劑閥進溶劑閥，向萃取罐放進溶劑至全部把物料浸沒時結束，關閉進溶劑閥（在進溶劑時，如果萃取罐壓力高于溶劑罐壓力，可打開壓縮機并緩慢打開脫溶閥將萃取罐內的壓力抽至溶劑罐壓力之下，同時進溶劑至定量位置后，關閉脫溶閥、壓縮機)。升溫并開始計時。升溫使萃取罐內的溫度達到20-50℃，此時萃取罐內的壓力為0.2-1.0MPa(溶劑不同，壓力不同)。浸泡一定時間后，打開萃取罐底部閥門，將混合油放入蒸油罐內。

3.重復萃取二次浸出時直接進溶劑至定量位置后，操作方法同上，并根據(jù)需要依次進行三浸、四浸等。

(二)混合油蒸發(fā)系統(tǒng)

1.蒸發(fā)前打開萃取罐放混合油閥，使罐內的混合油通過自然壓力放入蒸油罐內再關閉萃取罐放混合油閥。

2.蒸發(fā) 依次打開蒸油閥、冷凝器進氣閥和冷凝器出液閥，后再開壓縮機（注意：開壓縮機必須按照壓縮機操作規(guī)程操作，嚴禁錯誤操作)。同時，打開加熱夾套熱水閥，開熱水泵，開始對蒸油罐加熱。當抽至-0.05-0.0MPa時，依次關閉熱水泵、熱水閥、蒸油閥、緩沖罐出氣閥、壓縮機、冷凝器進氣閥和冷凝器出液閥。重復操作多次（根據(jù)需要而定）。

3.蒸發(fā)后最后一次結束后，不關熱水泵和熱水閥，同時開真空泵出氣閥、真空泵、真空泵進氣閥。抽真空至-0.08MPa以下。關熱水泵、熱水閥、真空泵進氣閥、真空泵、真空泵出氣閥、壓縮機、冷凝器進氣閥和冷凝器出液閥。并同時緩慢打開放空閥破真空至常壓后，打開放油閥放出萃取毛油（注意：開關真空泵時順序不能顛倒，必須先關真空泵進氣閥，再關真空泵，否則，在真空情況下，有可能形成倒抽現(xiàn)象)。

(三)熱水循環(huán)系統(tǒng)

熱水循環(huán)系統(tǒng)需隨時檢查：需檢查水箱內的水位必須在加熱器上方，并夠循環(huán)使用；在熱水循環(huán)過程中，需觀察熱水泵的運行情況，使熱水泵一直在正常狀態(tài)下運行；觀察熱水箱內回水情況，使回水盡量不濺出水箱外；觀察加熱器能否正常工作。

(四)壓縮機操作系統(tǒng)

壓縮機的詳細操作按照《GZ型隔膜壓縮機產(chǎn)品使用維修指南》規(guī)定進行。

(五) 萃取罐脫溶系統(tǒng)

當萃取罐萃取結束后，進入萃取罐脫溶系統(tǒng)（萃取罐的脫溶與最后一次的蒸油是在同一時段進行的，只能在一個操作結束后，進行另一個操作)。依次打開萃取罐脫溶閥、冷凝器進氣閥、出液閥、壓縮機，打開萃取罐熱水閥給萃取罐加熱。當壓力抽至0.1-0.2MPa時，打開加熱氣閥、加熱器進氣閥，關冷凝器進氣閥，開加熱器熱水閥。對萃取罐內進行循環(huán)加熱使萃取罐內物料夾帶的溶劑盡量全部汽化，然后再關閉加熱器進氣閥，打開冷凝器進氣閥，如此往復幾次，使萃取罐內物料夾帶的溶劑全部汽化脫出為止。